1단계: Method 설계 및 개발

1단계 준비 과정에서는 분석 대상 프로파일(ATP)을 정의하고, Method 성능 특성이 어떻게 필수 조건을 충족하는지 보여주고, 측정 불확실 인자를 전반적으로 고려합니다. QbD (Quality by Design) 개념을 사용해 Method 성능에 영향을 미치는 사항들에 대한 심층 정보를 얻는 것은 초기 단계부터 Method의 견고성을 보장하는 데 도움이 됩니다.

MLCM Image

심층 설계 & 개발

Podcast
Podcast Series Episode 7: Data-driven Modeling Approaches to Improve Method Development

Pfizer's Dr. Pankaj Aggarwal discusses the use of data-driven modeling to build quality and robustness into analytical methods.

Videos / Webinars
Developing impurities analytical methods with a quality by design approach
Developing impurities analytical methods with a quality by design approach

The presence of impurities, even at trace levels, may affect the quality, safety and efficacy of drug products. Impurities in a drug substance or drug product can arise from chemical synthesis, degradation, manufacturing, storage conditions, packaging, excipients or contamination. Analytical method development for impurity detection and quantitation is a necessary and often challenging task for pharmaceutical manufacturers. Risk-based approaches such as Analytical Quality by Design (AQbD) and Method Lifecycle Management (MLCM) can be implemented to develop fit-for-purpose and robust methods that improve the control of impurities.

Videos / Webinars
Improving Analytical Method Performance Through Quality Risk Management and a Design of Experiments Approach

Applying Quality-by-Design approaches to analytical method development has many benefits. It emphasizes the identification of the sources of variability and their impact on method performance.

Analytical Quality-by-Design Based Method Development for the Analysis of Formoterol, Budesonide, and Related Compounds Using UHPLC-MS

Analytical methods are required to be developed at different stages of the pharmaceutical product life cycle. Two of the most widely used strategies for method development are: one-factor-at-a-time (OFAT) and analytical quality-by-design approach (AQbD).

Blogs / Articles
Modern Perspectives on Method Development: An Interview with Dr. Fadi Alkhateeb

Dr. Fadi Alkhateeb of Waters Corporation discusses his recent method development work.

What does it mean to develop a good LC method?

With Method Lifecycle Management (MLCM) we focus not only on the quality of the analytical method but also on the quality of the reportable result. The goal is to generate quality data across the life of a method.

App notes / Tech briefs
Automated Peak Tracking Using Mass Detection and Fusion QbD Software

Tracking peaks across different chromatograms in the method development process can be challenging. This is because sample components could shift, switch retention times, or even coeleute under different separation conditions. Many method development protocols rely on ultra violet (UV) spectral data only to track peaks. Despite the potential benefits of such protocols they can still have some limitations.

App notes / Tech briefs
BEH C18 Batch-to-Batch Robustness for the Analysis of Rosuvastatin

The goal of a method development process is to find a well-working and robust method that consistently delivers the expected performance throughout its lifecycle. This process can be very complex and time-consuming, especially if multiple chromatographic parameters need to be explored.

Blogs / Articles
Modern Tools and Risk-Based Method Development Strategies Pave the Way for a New Generation of Analytical Methods

In the pharmaceutical industry there’s a shift and it’s changing the way we think about and develop analytical methods. Change can be uncomfortable, but when the driving forces are to ensure data quality, make better decisions and improve patient outcomes, how can we resist?

동영상 / 웹세미나
Method 개발에서 UV의 직교 검출법으로써 ACQUITY QDa 검출기 이용하기
Method 이해/품질을 향상시키는 현대 기술

Waters의 Paula Hong께서 Method 개발에서 UV의 직교 검출법으로써 ACQUITY QDa 질량 검출기를 활용하는 방법에 대해 설명합니다.

동영상 / 웹세미나
ACQUITY QDa 검출기와 AutoBlend Plus 기술을 보유한 UPLC를 사용해 불순물 Method 개발
Method 이해/품질을 향상시키는 현대 기술

ACQUITY QDa 질량 검출기는 효율적이고 견고한 Method 개발을 돕고, 머무름 시간별 피크 식별을 위한 표준물질 필요성을 최소화합니다. 이 동영상에서는 ACQUITY QDa 질량 검출기를 이용해 Method 개발에서 얻은 정성적 질량 스펙트럼 데이터를 활용하여 ziprasidone HCl 및 관련 화합물을 확인하는 과정을 시연합니다.

응용 자료 / 기술 개요
Empower 3 CDS 소프트웨어를 이용한 Method 개발 과정에서 의사결정 능력 향상
Method 개발 도중 의사결정 능력 향상

변동성 요인을 줄이는 것이 MLCM 절차의 핵심입니다. Empower 스코어링 보고서는 사용자가 개인의 판단이 아닌 계량 수치에 근거해 Method에 가장 적합한 조건을 선택할 수 있도록 합니다. 스코어링 보고서는 해당 조건이 이전에 수립된 기준(ATP)을 충족하는지를 빠르게 확인할 수 있도록 함으로써, Method 개발 과정에서 분석 변동성과 편차를 제거합니다. 이 기술 개요에서는 맞춤형 계산과 맞춤형 보고서 기능을 활용하여 크로마토그래피 분리 점수를 기록하는 Empower 3 소프트웨어의 기능에 대해 설명합니다.

응용 자료 / 기술 개요
LC Method 개발에서 체계적인 스크리닝 프로토콜 수행을 위한 완전한 솔루션
견고성과 시장 출시 속도가 뛰어난 체계적인 Method 개발

이 백서에서는 UPLC 장비, sub-2μm 컬럼, Empower 3 소프트웨어의 장점을 활용해 Method 개발에 시너지, 체계성, 간결함을 부여할 수 있는 접근법을 설명합니다.

응용 자료 / 기술 개요
USP Method 사례 연구 Part I: 시료 전처리와 이동상 안정성의 영향력에 대한 이해
Method 조건의 이해

다음 연구에서는, atorvastatin의 USP 분석을 주의 깊게 분석하였습니다. 환경 조건의 영향을 최소화하기 위해, 시료 전처리와 이동상 조성은 USP 챕터 621에 나온 접근법을 사용해 제어하였습니다. 이 연구를 바탕으로 과학자들은 USP Method를 서로 다른 대륙에 위치한 여러 실험실로 전환할 때 모든 변동성 요인을 최소화할 수 있는 전략을 고안할 수 있게 되었습니다.

응용 자료 / 기술 개요
의약품 안정성 연구를 위한 분석 크로마토그래피 Method 개발
Method 개발에 AQbD 적용

이 응용 자료에서는 amoxicillin 구강 서스펜션 분말의 분해 모니터링을 위한 분석 안정성 지시 Method 개발에서 QbD (Quality by Design) 접근법을 활용하는 사례 연구를 설명합니다. 여기에서는 QbD와 Fusion QbD의 소프트웨어를 결합하여 인수 값 조합 선택, 수집 Method 생성, 모델링된 반응 평가를 수행하는 방식을 보여줍니다.